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2024-03-07 19:15:59
电感耦合等离子体(ICP) - 知乎
电感耦合等离子体(ICP) - 知乎切换模式写文章登录/注册电感耦合等离子体(ICP)独角戏IT电感耦合等离子体（ICP）是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体形成等离子体，并呈现火焰状放电，是一个目前用于原子发射光谱，具有良好的蒸发-原子化-激发-电离性能的光谱光源。1.ICP原理电感耦合等离子体（ICP）是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体形成等离子体，并呈现火焰状放电，是一个目前用于原子发射光谱，具有良好的蒸发-原子化-激发-电离性能的光谱光源。其具有环形结构、温度高、电子密度高、惰性气氛等特点，用它作为激发光源具有检出限低、线性范围广、电离和化学干扰少、准确度和精密度高等分析性能。在测量过程中，样品由载气引入雾化室雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的中心通道，在高温惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，使所含元素发射各自的特征谱线。根据各元素特征谱线的存在与否，定性分析样品中元素的存在与否；由特征谱线的强度，定量分析相应元素的含量。ICP电离源一般配有MS检测器或者OES（AES）检测器。这两者都可以同时分析多个样品、精度高、准确度好、应用范围广。由于检测器的不同，这两种检测手段在用途上有些不同：ICP-OES（AES）高灵敏度，低检测限（ppm级），较宽的动态线性范围和多元素同时分析，通常用于痕量及部分常量元素定性定量分析，应用的行业范围也较广；ICP-MS具有元素、同位素、形态分析等定性定量分析能力，检测下限水平优于ICP-OES（ppb级）。由于其方便、快捷、精度高、准确度高，在配方分析中都有着广泛的应用。ICP-MS（OES/AES）的应用范围试样在分析前需要进行前处理，常见的试样分解方法有：稀释法：用高纯去离子水或者无机酸（HNO3）稀释至合适的浓度进行测试。湿分解法：用单一酸（HF, HNO3, HCl等）或者混酸（HNO3/HClO4/HF强氧化体系，HNO3/H2SO4/HClO4强氧化体系，HNO3/HCl体系）。高压分解法：可以提高难分解体系的分解，污染少，酸分解效率高，操作简单。微波消解法：HNO3微波消解；HNO3/H2O2微波消解；HNO3/H2O2/HF微波消解，污染小、元素损失小、快速。熔融分解法：可以分为碱金属熔法（使用碳酸盐、氢氧化物、过氧化物或硼酸盐等）；酸熔法（硫氰酸盐和焦硫酸盐，酸性氟化物和氟硼酸盐，硼酸盐和氧化硼）以及还原熔法（适用于贵金属试金法）。2.ICP在配方分析中常见方法应用举例一种金属焊药的定性、定量分析样品分析前，首先是对样品的前处理，该种金属焊药中含有金属，常用的为王水法处理（硝酸/硫酸=1/3）。处理后样品的水溶液使用ICP-OES进行测量，对得到的结果进行分析、计算，可以得到该样品中含有锡92%、银5%、钛3%。一种磷化液中金属成分及含量分析样品为液体试样，因此前处理比较复杂，通过我们工程师细致准确的处理，可以得到样品水溶液，进行ICP-MS测试。实验结果显示，样品中含有金属Zn，Cu以及Na，同时含有一定量的P。结合其他测试（XRD，阴离子色谱等）可以定性、定量出样品中含有磷酸41%，氧化锌27.5%，硝酸锌30%，碳酸铜3%，氟化钠2%。发布于 2021-05-27 16:27等离子体物理等离子体（plasmonics）电感耦合等离子体质谱赞同 223 条评论分享喜欢收藏申请
ICP测试原理和样品消解溶解、制备教程 - 知乎
ICP测试原理和样品消解溶解、制备教程 - 知乎切换模式写文章登录/注册ICP测试原理和样品消解溶解、制备教程科学谷测试平台做测试，就找张老师：13416240516（微同）一、ICP-AES原理培训：ICP-AES是电感耦合等离子体原子发射光谱仪的英文简称，它是原子发射光谱分析的一种，主要根据试样物质中气态原子（或离子）被激发以后，其外层电子由激发态返回到基态时，辐射跃迁所发射的特征辐射能（不同的光谱），来研究物质化学组成的一种方法。等离子体包括ICP(inductively coupled plasma)电感耦合等离子体、DCP（direct-current plasma）直流等离子体、MWP（microwave plasma）微波等离子体。原子发射光谱仪分析的波段范围与原子能级有关，一般位于紫外-可见光区，即200-850nm。ICP的发展经历了单道、多道、单道扫描到现在广泛采用的全谱直读，其理论为：众所周知原子由居中心的原子核和外层电子组成，外层电子围绕原子核在不同能级运行，一般情况下外层电子处于能量最低的基态，当基态外层电子受到外界能量（如电弧、电火花、高频电能等）作用下吸收一定特征的能量跃迁到能量高的另一定态（激发态），处于激发态的电子并不稳定，大约10-8秒将返回基态或者其他较低的能级，并将电子跃迁时吸收的能量以光的形式释放出来。这就是我们通常的原子发射的产生原理；原子发射光谱分析过程主要分三步，即激发、分光和检测。第一步是利用激发光源将试样蒸发气化，离解或分解为原子状态，第二步原子也可能进一步电离成离子状态，原子及离子在光源中激发发光。二、Thermo Elemental的ICP光谱仪器工作原理：产生等离子体必须具备下四个条件：高频、高压、氩气、离子源。 首先电源通过稳压器向ICP光谱提供220V、50Hz的电，电源通过仪器内部变压器和各种电源变为5V、12V、±15V、 48V、110V、220V、3850V等不同电压分别控制不同的仪器元件。如其中通过RF Source（高频源）产生27.14MHz、40MHz的高频，向Driver(驱动放大器)输入0～3W功率，经Driver(驱动放大器)放大产生0～60W输入Power Amp（大功率管放大器）再次进行功率放大变为0～2000W提供给工作线圈；另外通过变压器和硅控滤波整流提供3800VDC左右的高压，同时加在大功率管上；高压、高频通过大功率管加在工作线圈上。这样在三层同心的石英炬管上外加上高频、大功率。当外面的试样通过进样毛细管经蠕动泵作用进入雾化器雾化作用，形成气溶胶和载气进入石英炬管内层的中心管中。高频、高压的电流通过工作线圈将能量耦合到炬管内层电离的氩气中。当线圈上有高频电流通过时，则在线圈的轴向产生一个强烈振荡的环形磁场。开始炬管中的原子氩并不导电，因而也不会形成放电。当点火器的高频火花放电在炬管内使少量氩气电离时，一旦在炬管内出现了导电的粒子，由于磁场的作用，其运动方向随磁场的频率而振荡，并形成与炬管同轴的环形电流。原子、离子、电子在强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电子与离子。终于形成明亮的白色Ar-ICP放电，其外形犹如一滴刚形成的水滴。可将在高度电离的ICP内部形成的环形涡流看着变压器次级线圈，而水冷的工作线圈则相当于变压器的初级线圈，它们间相互耦合，使磁场的强度和方向随时间而变化，受磁场加速的电子和离子不断改变其运动方向，导致焦耳发热效应并附带产生电离作用。这种气体在极短时间内在石英的炬管内形成稳定的“电火焰”光源。光源经过采光管进入狭缝、反光镜、棱镜、中阶梯光栅、准直镜形成二维光谱，谱线以光斑形式落在512×512个像素的CID检测器上，每个光斑覆盖几个像素，光谱仪通过测量落在像素上的光量子数来测量元素浓度。光量子数信号通过电路转换为数字信号通过电脑显示和打印机打印出结果。ICP光源的结构及形成：炬管分三层： 外层内壁相切方向进入，通13-15升/分钟的冷却气，主要起冷却作用，保护炬管免被高温熔化；炬管位置于高频线圈正中央，线圈下端距中管的上端2-4毫米，水冷工作线圈连接到高频发生器两端。中间层为0.5-1.5升/分钟的辅助气，其作用在于“点燃”等离子体，保护中心管口不被烧熔或过热，减少气溶胶所带的盐分过多地沉积在中心管口上，另外起到抬升ICP，改变等离子体观察高度的作用；最中心通的是雾化气（也称载气、样品气）有三个作用：1、为雾化器将样品溶液转化为气溶胶提供动力, 能将样品转化为直径为1-10um的气溶胶；2、将样品的气溶胶引入ICP；3、对雾化器、雾化室、中心管起清洗作用,一般为0.4-1.0升/分钟(15-45psi)。PLASMA点燃的过程Ⅰ、RF启动（冷却风机工作）；打开吹扫气、雾化气（30psi）、辅助气、冷却气（驱除炬管中的空气）。Ⅱ、驱气90秒，先关闭雾化气，启动高压，点火头工作，RF发生器提供点火功率（Ip=160--200mA）。Ⅲ、PLASMA点燃，点火头停止工作，RF功率切换到1550W，AGC工作。Ⅳ、PLASMA 工作参数切换到点火设定参数（1150W、30psi、low Axu、100rpm ）制定分析方案1）、确定样品是否适合ICP-OES分析ICP-OES并非万能，主要以常量和微量分析为主，在没有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应该小于5倍检出限，在有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应该小于25倍检出限。2)、确定样品分解方法（溶样方法）尽量不用H2SO4和H3PO4如果用HF酸的话，一定要赶尽，以避免损坏雾化器和影响B、Na、Si、Al等元素的测定。尽可能用HNO3或H2O2分解样品3）、配制工作曲线（混合标准）溶液之间相差5-10倍一般用2-4点避免两个常见错误：A、所有元素的浓度都一致，这样省事，但不科学，应该根据不同元素的浓度范围，制定其相应的标准溶液浓度。B、标准曲线点与点之间相隔太近，如2，4，6，8…,完全没必要。4）、样品准备样品必须消解彻底，不能有浑浊，否则必须先用滤纸过滤，但不要抽滤对于标准雾化器，样品溶液中固溶物含量要求≤1.0%2、ICP样品溶解及制备前言自上世纪60年代以来，由于ICP光源的无可比拟的优点，ICP-AES在地质、冶金、环境、医学、药品、生物、海洋、化工新型材料、核工业、农业、食品、水质等各领域及学科方面得到了广泛的应用，因而样品的种类十分庞杂繁多，但不管样品的种类何其繁多，其物理状态总是固体、液体、气体三种。将样品引入ICP光源的方法液体样品引入ICP光源将液体雾化成气溶胶状态引入ICP光源，常用的有气动雾化和超声波雾化。将液体以电热蒸发或直接插入技术来引入ICP光源。固体样品引入ICP光源电弧式火花融蚀，用放电方式将固体样品的表面产生气溶胶引入ICP光源中。将固体样品用电热蒸发技术（ETV）引入ICP光源。激光融蚀，用激光的能量产生的微粒（气溶胶、溅射微粒、蒸气羽等）引入ICP光源。将固体样品直接插入ICP光源。其他将粉末固体样品引入ICP光源的方法，如低带法，泥浆法等。气体样品引入ICP光源气态样品直接引入ICP光源。氢化物发生法。GC—ICP联用。3．样品引入ICP光源的通则虽然针对不同状态的样品有众多不同的将的方法。很多方法针对特殊的样品所特定的要求是有效的。但最广泛、优先考虑仍是将液体引入ICP光源（溶液雾化法）的方法。从实践看来，溶液雾化法有很好的效果与实用性。液体引入ICP光源的优点：固体样品经处理分解转化为液体后，元素都以离子状存在于溶液中，消除了元素的赋存状态、物理特性所引起的测定误差。在进行分析时，根据不同类型的样品，一般称取0.1--1 g 固体样品进行化学处理，这就有较好的取样代表性。液体试样以雾化法引入ICP光源，基本上消除了各元素从固体样品中蒸发的分馏现象（fractional distillation），使各元素的蒸发行为趋于一致，改善了分析的准确度及精密度。由于第3）条所提出的现象，各元素的蒸发行为趋于一致，为多元素同时测定创造了有利条件。采用各元素的化合物（高纯）可以很容易地来配制各元素的标准溶液及基体元素匹配溶液。这一点对固体样品直接引入ICP光源来讲，标准样品的配制是很困难的。液体引入ICP光源的溶液雾化法相对来讲有较好的稳定性，能获得良好的分析准确度和精密度。为各领域能接受。溶液雾化法可进行约70个元素的测定；并可在不改变分析条件的情况下，进行同时的、或顺序的主、次、微量浓度的多元素的测定。各种化学预处理方法，适用于各种类型的样品。溶液雾化法相对来讲操作比较易于掌握，适合于大量样品的分析工作。液体引入ICP光源首先需要将固体样品转化为溶液所带来的问题或缺点：需要化学前处理，增加了人力、物力及费用。需要有化学实验室。有的化学处理需要一定的专业知识。样品分解后，相当稀释50倍以上，降低了元素在样品中的绝对测定灵敏度。在化学处理过程中，有时会引入不利于测定的污染物质或盐类。4．样品的制备、分解要求固体样品转化成液体样品过程中虽带来了问题，但溶液雾化法仍具有许多突出的优点，所以目前仍然为极大多数ICP—AES实验室所采用。固体样品经化学方法处理成液体样品应注意以下几点：称取的固体样品应该是按规定的要求加工的（如粉淬、分样等），是均匀有代表性的。样品中需要测定的被测元素应该完全溶入溶液中（样品是否“全溶”可根据需要来定）。设定一个合理、环节少、易于掌握、适用于处理大量样品的化学处理方法。在应用化学方法处理时，根据需要可将被测元素进行富集分离，分离的目的是将干扰被测元素测定的基体及其他元素予以分离以提高测定准确度。必须考虑的前提是“被测元素必须富集完全，不能有损失，而分离的组分，不必分离十分干净。”在整个处理过程中应避免样品的污染，包括固体样品的制备（碎样，过筛，分样）、实验室环境、试剂（水）质量、器皿等。ICP-AES需要考虑分析试液中总固体溶解量（TDS），高的TDS将造成：基体效应干扰谱线干扰和背景干扰 雾化系统及ICP炬的堵塞。一般来讲，对于TDS在10mg/ml左右的试液，在不是长时间连续进样时，是不会堵塞的，但A）、B）两点将明显地存在。在常规分析工作中，分析试液的TDS希望愈低愈好，一般控制在1 mg/ml左右，在测定元素灵敏度满足的情况下，有时TDS控制在0.5 mg/ml以下。因此，ICP-AES的样品处理在尽可能情况下采用酸分解而不用碱融，稀释倍数为1000倍左右。很多样品常压条件下不能为酸（湿法）所溶解，例如刚玉、铬铁矿、锆石等等，这时就需要用碱融（干法），但碱融时就要考虑到TDS与样品中被测元素含量的关系。采用密闭罐增压（湿法）溶样的方法，可以解决很大部分需用碱融的样品的分解。密封罐增压溶样的方法，是一个好的方法，随着密封容器设备在安全、可靠、方便等各方面的改进，特别是微波技术的应用，必将更广泛地应用于样品的分解上。5．固体样品的制备分析样品的采样、制备（粉碎，缩分）是分析工作的第一道工序，也是往往容易忽视而很重要的一道工序。如果出现差错，则整个随后的分析工作是毫无意义了。不同种类的样品如矿石、金属、植物、土壤、环保等都有不同相应的样品加工规范。总的来讲样品的制备过程应考虑到：采样的代表性每一个分析用的样品必需对某一种类的物质（如金属、植物、食品），某一地区的物质（如矿石、土壤、环境样品）有代表性。通过样品的粉碎、缩分，最终得到分析用样品。样品加工样品加工应将从现场取得的原始样品进行破碎（研磨）、过筛、缩分和混匀，进行逐级破碎，逐级缩分混匀至需要的粒度，得到少量均匀的有代表性的分析用样品。破碎、过筛过程中的污染问题，常用的破碎机等设备及筛网等都是由金属制成。这对需要测定样品中微量元素时引入污染问题。采用玛瑙、刚玉、陶瓷等的破碎设备及尼龙网筛来解决粉碎进程中污染问题。潮湿的样品（如土壤，环保样品等）在破碎前需要干燥，不然要影响粉碎效果，故需干燥后进行破碎。如要求测定的元素中有易挥发元素，在不影响粉碎工作时，尽可能不烘样，可采用自然通风干燥，或低于60℃下干燥（测定Hg、Se在25℃下干燥）。样品加工粒度：一般样品粉碎至-200目（99%通过，200目为0.075mm），如原始样品量大，可用颚式破碎机反覆破碎至全部通过20目0.84mm尼龙筛后，混匀缩分至100克以上，再粉碎至-200目。颚式破碎机可用刚玉颚板，基式破碎机可用玛瑙球磨机来替代，以避免金属元素的沾污。细碎后的样品（-200目）可用手感的方法检查其粒度。样品的粒度关系到样品的均匀性，细的样品比较易于被酸分解。对于植物、生物等样品可干燥后，剪碎再细碎。对于金属样品，可切屑后再细碎。如果样品是均匀的且极易于溶解的，切屑即可。6．实验室要求实验室器皿实验室常用的器皿，如烧杯、容量瓶，在使用前需进行清洗。聚四氟乙烯（PTFE）及硼硅玻璃器皿可先用肥皂或洗涤剂清洗，用水冲洗，再用（1+1）HNO3浸泡24小时（或煮沸）。用水清洗，用去离子水洗涤（三次）。有的玻璃器皿油污严重，可用洗液（浓硫酸加重铬酸钾配制）浸洗后，然后再用水充分冲洗。2）验用水及试剂实验室用水（净水）的质量要求：不同的分析方法、分析对象和用途对净水的质量要求不尽相同。为了适应分析化学几个方面不同的用途及要求。国家标准GB6682—86规定了三个净化水标准。（GB6682—86实验室用水规格）一级水：基本上不会有溶解或胶态离子杂质及有机物。它可用二级水经过进一步处理而得，例如可用二级水经过蒸馏、离子交换混合床和0.2m的过滤膜的方法，或用石英亚沸装置经进一步蒸馏而得。二级水：可采用蒸馏或去离子后再进行蒸馏等方法制备。三级水：适用于一般常规的分析工作。它可采用蒸馏、反渗透或去离子等方法制备。实验室用水（净水）的技术指标：指标名称一级二级三级pH 值范围（25℃）——5.0 —7.5电导率（25℃）s/cm< 0.11.05.0可氧化物的限度实验—符合符合吸光度（254nm, 1cm光程）< 0.0010.01—SiO2 mg/L<0.020.05—常规的ICP—AES分析工作中三级水即可适用，但在分析微量、痕量杂质元素时，需用二级水，甚至是一级水；在配制元素标准溶液时，最好用一级水。应该注意制备净水装置的材料，不能含有被测元素，以免影响分析工作。化学试剂用于ICP—AES分析用的化学试剂可分为两类：一类用于分解样品；另一类用于配制元素的标准。化学试剂种类繁多且复杂，其等级划分及名词术语尚未完全统一。用于分析化学方面的试剂主要有一般试剂和高纯试剂。一般试剂：在ICP—AES分析中主要用于固体样品的分解，通常可分为三级：优级纯：为一级品，通常称为保证试剂（G.R.）,适用于精密科学研究和痕量元素分析。分析纯：为二级品，通常称为化学分析（A.R.），质量略逊于优级纯，用于一般的科研和分析工作。化学纯 ：为三级品，通常称为化学分析试剂（C.P.），质量低于分析纯，用于一般常规的分析中。高纯试剂：是指试剂中杂质含量极微小、纯度很高的试剂。主要用来配制标准溶液。纯度以9来表示，如99.99%, 99.999%。如纯度为99.9%的基准试剂(如纯铜，纯锌等)，在其含有的杂质不影响被测元素，亦可用来配标准溶液。 高纯试剂种类繁多，标准也没有统一。按纯度来讲可分为高纯、超纯、特纯、光谱纯等。通常是采用光谱纯来配制ICP—AES分析用的标准溶液，见下表：元素化合物称量溶剂元素化合物称量溶剂AluminumAl1.00006M HClCopperCu1.00004M HNO3AlCl3·6h2o8.94811M HClCuO1.25184M HMO3AntimonySb1.0000Aqua RegiaDysprosiumDy2o31.1477Aqua RegiaSbCl31.87361M HClErbiumEr2O31.14354M HClArsenicAs1.00004M HNO3EuropiumEu2o31.1579Aqua RegiaAs2o31.32034M HClGadoliniumGd2o31.1526Aqua RegiaBariumBaCl2*1.1516WaterGalliumGa1.00004M HNO3BaCo3*1.43690.05M HNO3GermaniumGe1.0000Aqua RegiaBa(NO3)21.9029WaterGeO21.4408Aqua RegiaBerylliumBe1.00000.5M HClGoldAu1.0000Aqua RegiaBeO*2.77530.5M HClAuCl31.5400WaterBismuthBi1.00004M HNO3HafniumHfOCl2·8h2o2.2943WaterBi2o31.11494M HNO3HolmiumHo2o31.1455Aqua RegiaBi(NO3)3·5H2O2.32111M HNO3IndiumIn1.0000Aqua RegiaBoronB1.00004M HNO3In2O31.2090Aqua RegiaH3BO35.7195WaterLridium(NH4)2IrCl62.2945WaterCadmiumCd1.00004M HNO3lronFe1.00004M HClCdO1.14234M HNO3Fe2o31.42974M HClCalciumCaCO32.49720.5M HNO3LanthanumLa2o31.17284M HClCa(NO3)2·4H2O*5.8920WaterLaCl3.6H2o2.5438WaterCerium(NH4)2Ce (no3) 63.9125WaterLeadPb1.00004M HNO3ChromiumCr1.00004M HClPbO1.07724M HNO3crcl3·6*5.1244WaterPb(NO3)22.6758WaterCobaltco1.00004M HClLithiumLi2co35.82411M HClcoCl2·6 h2o4.0373WaterLiCl6.1092WaterLutetiumLu2o31.1372Aqua RegiaSeleniumSeO21.4053WaterMagnesiumMgO1.65810.5M HClSiliconNa2SiO3·9H2O*10.1190WaterMgCl2·6 H2O*8.3625WaterSilverAg1.00004M HNO3MangneseMn1.00004M HNO3Ag2O1.07424M HNO3MnO21.58254M HNO3AgNO31.5748WaterMercuryHgCl21.3535Water+l g (NH4)2S2O8SodiumNaCl2.5421WaterMolybdenumMo1.0000Aqua RegiaNa2CO32.30511M HClMoO31.5003Aqua RegiaStrontiumSrCO31.68491M HNO3NeodymiumNd2o31.16644M HClSr(NO3)21.4153WaterNickelNi1.00004M HClTantalumTa1.0000MinimumNiO1.27254M HClQuantity of HF,NiCl2·6 h2O4.0489WaterAdd 1M HCl.NiobiumNb2O51.4305Minimum quantity of HF,add 1M HClTelluriumTerbiumTeO2Tb4o7bbbbbbbbbbbbbbbbbb1.25081.17624M HClAqua RegiaOsmium(NH4)2OScl62.3081Aqua RegiaThalliumTl2O31.11744M HClOS1.0000Aqua RegiaTlCl1.1735WaterPalladiumPd1.0000Aqua RegiaThoriumTh(NO3)4·4H2O2.3794Water(NH4)2pdCl42.6719WaterThuliumTm2o31.1421Aqua RegiaPhosphorusNaH2PO43.8735WaterTinSn1.00004M HClNH4h2po43.7137WaterSnCl2·2H2O1.90104M HClPlatinumPt1.0000Aqua RegiaTitaniumTi1.00004M HCl(NH4)2PtCl62.2753WaterTungsten(+)WO31.26112% Na2co3PotassiumKCl1.9067WaterK2co31.76731M HClUraniumU3O81.17924M HNO3PrassodimiumPr6o111.2081Aqua RegiaUO2(NO3)2·6H2O2.1095WaterRheniumKReO41.5537WaterVanadiumV1.00004M HNO3NH4ReO41.4406WaterYtterbiumYb2o31.13874M HClRodium(NH4)3Rhcl6.h2o3.7681WaterYttriumY2O31.26994M HMO3Ruthenium(NH4)2[Ru(h2o)cl5]3.2891WaterY(NO3)3·6H2O*4.3081WaterSamariumSm2o31.1596Aqua RegiaZincZn1.00004M HNO3ScandiumSc2O31.53384M HClZnO1.24484M HNO3Zn(NO3)2.6H2O44.5506WaterZrOCl2.8h2o3.5326Water 非光谱纯物质 不能与酸性溶液混合标准溶液（储备液）的配置：浓度为1mg/ml （先用100-150ml溶剂溶解，然后定容至1000ml）。将标准储备液稀释成元素浓度为110ug/ml（510% HNO3或 HCL溶液）的分析用混合标准溶液备用。7. 无机酸的选用通常用来分解样品的无机酸有硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸、磷酸等。硫酸与磷酸介质的粘滞性会在样品的传输中产生影响，且他们的沸点较高，难以蒸干除去（磷酸在受热时逐步形成焦磷酸、三聚及多聚磷酸）。它们虽然具有很强的分解能力，能分解一些矿物、合金、陶瓷等物质，但它们主要应用于化学分析工作中，而在ICP—AES分析时尽量避免使用。一些无机酸的物理特性见下表：酸分子式浓度（%）浓度（mol/L）相对密度沸点（oC）注释硝酸HNO368161.4284122HNO368%HNO3恒沸物氢氟酸HF48291.1611238.3%HF恒沸物高氯酸HClO470121.6720372.4% HClO4恒沸物盐酸HCl36121.1811020.4% HCl恒沸物硫酸H2SO498181.8433898.3% H2SO4磷酸H3PO485151.70213分解成HPO34ICP—AES分析中常用的无机酸为硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸。在分解样品时，往往不是用一种酸单一地分解，而是用几种酸依次分别加入或几种酸混合后加入以增进分解的能力（依次分别加入或混合加入应根据样品的性质而定）。常用的混合酸有盐酸与硝酸混合（3+1）的王水。硝酸（HNO3）含量65—69%的HNO3称为“浓硝酸”，含量高于69%者称之为“发烟硝酸”。实验室常用的HNO3为16mol/L，68%，它是一种强氧化剂，它可以将样品中的许多痕量元素溶解出来转化为溶解度很高的硝盐酸。通常用HNO3来分解各种金属、合金及消解有机物质（如生物样品），但对于某些金属及矿石等地质样品，通常还需加入HCL及HF以增加分解样品的能力。HNO3能与许多硫化物起反应，但往往不能将硫化物完全氧化，往往会产生H2S。以硫化物形式存在的硫即使用发烟硝酸也不能完全百分之百的转化为硫酸盐。 盐酸（HCL）浓HCL（12mol/L，36%）是分解许多金属氧化物以及其氧化还原电位低于氢的金属的一种最常用的试剂。与硝酸不同，HCL是一种弱还原剂，一般不用来分解有机物质。在采用HCL时应估计到一些易挥发金属氯化物（As、Sb、Sn、Se、Te、Ge、Hg）潜在挥发损失。氢氟酸（HF）在市场上可购到38%—40%（W/W）和约48%（W/W）的HF。38.3%HF(22mol/L)的沸点为112℃，由于较低的沸点和酸的高蒸气压使得它很容易挥发。HF是唯一能分解以硅为基质的样品的无机酸，用HF分解硅酸盐时，硅酸盐将被转化为挥发性的SiF4，在敞开的容器中它将在加热过程中被挥发。这一特性在分析硅酸盐类的样品时是很有用的，如各类地质样品、矿石、水系沉积物、土壤、石英岩等等，用HF分析样品可除去样品中大量的Si，可有效地降低样品试剂中的TDS。B、As、Sb和Ge，根据他们不同的价态，也将挥发。 HF将腐蚀玻璃、硅酸盐，因此，在用HF分解样品时不能用玻璃、石英陶瓷等器皿，经典的是采用铂器皿。近年来大量应用塑料为材料的器皿，目前实验室最常用的是聚四氟乙烯（PTFE）为材料的烧杯、坩埚等器皿。其最高使用温度为250℃，当温度升至320℃时稳定性将开始降低，而在400℃以上则将解聚（分解）。HF很少单独使用，在分析工作中常与HCL、HNO3、HCLO4等在一起使用。当用HF分解样品时，溶液中存在的HF，将严重腐蚀ICP—AES的玻璃或石英进样系统（雾化器、雾化室）和炬管，虽然可以用PTFE材料的雾化器、雾化室及蓝宝石炬管内管替代玻璃和石英部件。但HF溶液具有强腐蚀性和毒性，在使用时总是存在潜在的危害及麻烦。为此在溶液中加入饱和硼酸（H3BO3）予以络合，但这将大大地增加溶液中的TDS，将影响分析的质量。因此，通常用HCLO4或H2SO4来驱除HF，因HCLO4沸点较低（203℃），H2SO4的沸点较高（340℃），在使用PTFE烧杯分解样品时，用HCLO4赶驱HF为宜。高氯酸（HCLO4）HCLO4是已知的最强的无机酸之一，热的浓HCLO4是强氧化剂，它将和有机化合物发生强烈（爆炸）反应，而冷或稀的HCLO4则无此情况。因此，对有机样品应先用HNO3或HNO3/ HCLO4混合酸处理（HNO3的用量大于HCLO4的四倍），以避免单用HCLO4而发生爆炸现象。经常使用HCLO4来驱赶HCL、HNO3和HF，而HCLO4本身也易于蒸发除去，除了一些碱金属（K、Rb、Cs,）的高氯酸盐的溶解度较小外，其他金属的高氯酸盐类都很稳定，且在水溶液中的溶解度都很好。这也是ICP—AES分析样品时采用HCLO4的原因之一。在用HCLO4分解样品中，可能会有10%左右的Cr以CrOCL3的形式挥发掉，有文献报道：V也可能会以VOCL3的形式挥发掉。硫酸（H2SO4）及磷酸(H3PO4)浓H2SO4及H3PO4虽能溶解多种矿石、合金，但由于它们的高粘度将对试液导入产生影响，为了得到准确结果需采用基体匹配的标准溶液。H2SO4的沸点较高（340℃），不容易加热驱赶，不能用PTFE容器加热蒸发（PTFE容器在260℃时变形，327℃融化）。且一些无机盐如Ba、Sr、Pb、Ca等的溶解性很差。在一般的ICP—AES分析中尽量避免采用H2SO4和H3PO4来分解样品。王水（Aqua-regia）用一份16mol/L 的HNO3和三份12mol/L的HCL以体积比混合得到王水。二者混合后所产生的氯化亚硝酰（NOCL）和游离氯（CL—）是王水起作用的因素，是一种强氧化剂。王水通常用于分解金属、合金、硫化物及一些矿物（金、银、铂、钯）。逆王水是以体积比三份HNO3和一份HCL混合而成，逆王水可将硫化物转化为硫酸盐，为了避免生成硫或H2S，应在用水冷却的条件下工作。8. 分解方法分解技术大致可分成三种基本方式：酸分解--敞开式容器，酸分解--密闭式容器和碱金属溶剂的熔融法。现在又提出了微波消解法，这对样品的处理提供了更完善的分解方法。样品的分解方法有很多种，即使同一种样品也有几种不同的分解方法；用的试剂、器皿设备也是有很多类型。而我们所面对的分析样品更是品种繁多，包括农业样品、植物、动物组织、地质样品、环境样品、金属样品、食品样品、食品饮料、化工产品、矿石、矿渣、化工产品等等。本文无法对每一种样品介绍分解方法。因此，在此介绍的方法一般可以用于许多类似样品的制备，例如“地质”样品的分解方法就可适用于矿石、矿物、土壤、水系统沉积物等性质相似的样品，或作为分解其他种类样品的参考，根据需要作必要的改动。酸分解---敝开式容器敝开式容器酸分解方法是化学分析实验室中最为普通的样品分解方法，它的优点是便于大批量样品分析操作。生物样品、植物和动物组织在分析这类样品时，一般需将样品中的有机物消解氧化后，样品才能完全分解进行分析。有些样品如血清、尿和某些饮料，可经适当稀释后不经消解直接进行ICP-AES分析，不过，未经消解的样品其粘度和雾化效率均与水溶液标准有差异，且有机物进入ICP分解时需较大的功率以及有机物分解时产生的碳粒往往会堵塞炬管的中心管。生物样品和植物样品的分解和溶解主要有两种方法：a）在空气中灼烧灰化（干法），b）用强氧化性酸消化处理（湿法）。干法处理将样品放入铂或瓷坩埚中，放入马弗炉中缓慢地逐步升温，在450--550℃的温度下灰化数小时，然后用少量王水加温溶解残渣，用水定容于容量瓶中待测。这种方法操作简便、经济、快捷，但主要的缺点是会引起一些元素的挥发损失，如As、Hg、Se、Cd、Pd、Zn等。其中有些元素本身并不挥发，但在灰化过程，它们可能会生成一些易挥发的化合物（如氯化物）而损失（大多数生物样品都含有氯）。而对于一些非挥发性元素，它们在灰化后容易吸附在容器壁上和转化为难溶相，很难溶解。在灰化过程中加入锆、镁及铝的硝酸盐作为助灰化剂，以加强氧化过程可以减少或消除这种损失，阻止分析物挥发及转化为易溶的硝酸盐。不过盐类的增加将增加溶液的TDS，这将增加背景并使检出限变坏。对于植物或动物组织样品，有人在灰化时先加入少量HNO3或H2SO4 来替代上述的助灰剂。在坩埚及小烧杯加入1--1.5g样品，然后加入5ml浓HNO3或0.5ml H2SO4 ，盖上表面皿，在通风柜中低温加热并蒸干碳化，然后移入马弗炉，逐步升温至450℃--500 ℃约4小时。取出后加2ml王水加热溶解残渣，溶解后溶液约为1ml，定容待测。湿法处理 一般用HNO3 可分解有机物质，如啤酒、饮料可加入HNO3 ，长时间低湿消解有机物质，然后进行测定。或将样品蒸干，然而加入浓硝酸消解有机物。 Emmett分解牛奶，Mccurdy分解植物样采用HNO3 和 HCLO4，加上H2O2可以完全分解有机物样品，下面介绍具体的方法流程。操作方法：样品在60℃下干燥48小时，在此温度下Hg、Se会有部分挥发，如果分析这些易挥发元素，最好在25℃下自然通风干燥。称取0.500--1.000g样品，放入玻璃烧杯中（如不含油脂的样品可用PTFE容器），加5ml硝酸，盖上表面皿，浸蚀过夜（如有需要可延长浸蚀时间）。再补加5ml HNO3，盖上表面皿，在低温电热板（80℃）上加热消化2--4小时，然后升温至180℃加热，蒸至体积为5ml左右。把烧杯从电热板上取下，稍冷（1分钟），滴加1ml H2O2，加H2O2时需注意勿使反应太剧烈。反应停止后，盖上表面皿，加热，待棕色NO2烟冒尽后，再重覆操作加3--4次（加H2O2时必需将溶液先冷却），加H2O2的次数可适当增减，根据溶液表面有否油脂小珠漂浮在上面，如有油脂小珠则应补加HNO3/H2O2分解，直至没有油脂小珠才能进入下一步操作，以避免HCLO4和残留的有机物发生爆炸，此时溶液为无色或浅黄绿色。加5ml HCLO4，在180℃下加热1小时，移去表面皿，使HCLO4冒烟，蒸干至1ml左右。将溶液冷却1分钟，分两次加入2ml H2O2，每加1ml H2O2,将烧杯放至电热板上加热至不再冒泡为止。溶液冷却后加入15ml去离子水，微热至溶液清亮。待溶液冷却后定容至50ml(定容体积可根据实际要求来定)，然后将溶液转移入聚丙烯瓶中贮存。上述a）、b）两个干、湿处理方法，是消解有机物样品常规且比较完善的分解方法，在具体工作中，应根据样品的性质及测定要求作一些更改。地质样品地质样品中最常见的是矿石、土壤、水系沉积物等，其成份是各种矿物的混合物。有人采用HF/ HCLO4来分解样品，测定其痕量元素。HF溶样的作用主要是“打开”矿样中的硅酸盐，使Si成为SiF4蒸发，这样就不能测定Si元素，但大大降低了试液中的TDS，这对测定痕量元素是很有利的，但是用HF/ HCLO4来分解样品对样品中的氧化矿、硫化矿则不能有效地溶解。在我们长期的工作中采用了将HCl、HNO3、HF和HClO3依次加入的方法来分解样品，是比较合理实用的。下面介绍具体操作方法。测定通常元素的样品称取0.25g样品（样品在105℃下干燥）于50mlPTFE烧杯中，用少量水润湿，加入15ml HCl，盖上PTFE表面皿。在电热板上，加热煮沸20--30分钟。在烧杯中加入5ml HNO3,盖上盖子，加热煮沸1小时。用水吹洗并取去表面皿，继续加热，蒸发至10ml左右。在烧杯中加入15ml HF、1mlHClO4，盖上PTFE表面皿，加热分解1--2小时，用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时，蒸至白烟冒尽。用水吹洗杯壁，再加5滴HClO4，蒸至白烟冒尽。在烧杯中加入7ml（1+1）HCl，加热浸取。冷却，移入50ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀（此溶液为7%的盐酸溶液）。立即将容量瓶中的试液移入干燥的有盖塑料瓶中备用，以免试液中残留的HF溶蚀容量瓶。讨论：用酸分解的优点是：操作简便；大量的硅被除去，与碱熔相比TDS大为降低。但对一些矿物如刚玉、锆石、锆英石、锡石、铬铁矿、金红石、独居石等不能为上述酸类溶解，需用碱熔方法予以熔样。样品酸分解后仍有少量残渣。如果仍需要测定其中的成份，可以将残渣过滤，将滤纸（定量滤低）与残渣一起放入一小坩埚中，干燥，灰化（500-600℃），冷却。然后放入少量Na2O2和NaOH,（Na2O2、NaOH用量尽量少），马弗炉中480℃熔融，用酸中和熔块的提取液，将此溶液与原酸溶液合并，进行测定。注意，如有这一步骤，上述操作方法（IV）应将两种溶液合并后再定容。此时，测定用标准溶液应加入与碱熔相当的NaCl来匹配。此分解样品的方法不能用来分析Hg、Se、As、Ge、Sn、Te等元素，因为它们的氯化物将会挥发。用分解样品时，Cr和将会以CrOCl3的形式挥发损失10%左右。样品中有机物稍高时，可以在操作方法（III）处，再滴加数滴HClO4,加热使白烟冒尽。用HF/ HCLO4分解样品，用HCl浸取，移入容量瓶定容后，应立刻转移入塑料瓶中储存，以免容量瓶玻璃的Zn带入溶液。b) 测定Hg、As、Sb、Bi、Se等元素的样品这类元素在分解过程中易成氯化物挥发，主要用王水来分解。称取0.5--1.0g样品于50ml比色管中（样品为自然空气风干）。加入10--50ml新配制的（1+1）王水。放入沸水浴中摇碎样品，加热煮沸1小时，在此过程中，需要经常摇动。取下冷却，用水加至刻度，备用。测量Se、Te时，可采用HNO3、HF、HClO4溶解样品。c) 分析有机质含量高的样品(如煤矿石、腐植土、页岩等)操作方法基本与地质样品中的通常元素测定相似，但在其操作方法的I、II步中，不加HCl和HNO3而改为加20ml逆王水，逆王水由（3 HNO3+1HCl）配制而成。环境样品环境样品包括水、土壤、沉积物、污水、淤泥、工业烟尘、粉煤炭等等。在一般情况下，土壤、沉积物、淤泥、烟尘、，煤灰素都可以用溶解地质样品的方法与以溶解。但很多环境样品中的有机杂质比较高，因此在加HCLO4/HF之前，先加浓HNO3在长时间加温情况下予以分解（100℃，24小时，然后在150℃下再加热10小时），以氧化那些不稳定的有机物质。在有油类或脂类存在时更为重要。对于一些环境样品可以考虑不“打开”硅酸盐，因此可以考虑不用HF，单用HNO3和HCLO4来分解样品是常用的分解方法。这个方法的前提首先是要满足要求（指测定的项目、检出限、精度等），而其优点是一些主要的基本物质不溶解，溶液的TDS低，稀释倍数小，基本元素的干扰小，有利于ICP—AES的测定。具体的用HNO3/HCL处理样品的方法如下： 样品在60℃下干燥48小时，在此温度下Hg、Se将有部分挥发。如果分析易挥发元素，则在25℃下空气自然通风干燥。称取0.200--0.500g样品,放入试管中。缓慢加入4--8mlHNO3，并予以摇动。将试管放在100℃的电热板上加热24小时，再升温至150℃蒸干（约需10小时）。加4--8mlHNO3，1--2ml HCLO4,在150℃下加热3小时，190℃下6小时或蒸干。试管冷却后，加2ml，5mol/L的HNO3,在50℃下溶解，稀释至10ml（加8ml水）。如溶液混浊，可放置过夜，或用离心机分离沉淀。金属样品黑色金属溶样方法：方法一：称取0.2克样品置于100ml两用瓶中，加入30ml稀王水（1+2）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。（中、高C 、W 、Nb材料除外）方法二：称取0.2克样品置于可以密封的聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中，加入10ml王水和10滴HF酸迅速密封好，于60--70℃的水浴中加热，直到完全溶解，然后流水冷却至室温，转移至100ml聚乙烯容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。（需配耐氢氟酸进样系统）方法三：称取0.2克样品置于200ml锥形杯中，加入10ml王水加热至溶解，然后加入14ml硫磷混合酸（1+1+2），继续加热直冒白烟，滴加硝酸直至碳化物被氧化完全，稍冷，沿杯壁加入30--40ml水，摇匀，加热溶解盐类，冷却至室温，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。（此方法不能用于测定Si，而且由于磷酸的存在影响P的测定）方法四：称取0.2克样品置于150ml锥形瓶中，加入85ml硫硝混合酸（50+8+942）加热溶解，然后加入1g过硫酸铵继续低温加热，待试样溶解完全后，煮沸2--3分钟，若有二氧化锰沉淀析出，滴加数滴1%亚硝酸钠溶液，煮沸1分钟，冷却至室温，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。工业纯铁：可采用方法一，若杂质含量低可适当增加称样量。碳素钢：可采用方法一中、低合金钢：低C：可采用方法一（低Si<1%, 不含W、Nb）或可采用方法二（高Si,含W、Nb）② 高C：可采用方法一或方法二（测定Si、P），可采用方法三（测定其他元素）高合金钢、不锈钢、高温合金：低C：可采用方法二高C：可采用方法二（测定Si、P），可采用方法三（测定其他元素）高速工具钢：可采用方法二，多滴加一些HF酸，来络合W、Mo。也可采用方法三来测定W、Mo。生铁、铸铁：可采用方法二或方法四合金铸铁：低合金：可采用方法二或方法四高铬铸铁：可采用方法二（测定Si、P），可采用方法三，适当加一些高氯酸来氧化碳化物（测定其他元素）有色金属溶样方法方法一：称取一定量的样品（视样品含量高低而定），置于100ml两用瓶中，加入20ml硝酸（1+1）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，（若有不溶物干过滤）待测。方法二：称取一定量的样品（视样品含量高低而定），置于100ml两用瓶中，加入20ml混合酸（3份硝酸+1份盐酸+4份水）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，（若有不溶物干过滤）待测。方法三：称取一定量的样品（视样品含量高低而定），置于100ml两用瓶中，加入20ml混合酸（6份盐酸+1份硝酸+7份水）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，（若有不溶物干过滤）待测。方法四：称取一定量的样品（视样品含量高低而定），置于100ml两用瓶中，加入20ml硝酸（1+1）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，（若有不溶物干过滤）待测。方法五：称取一定量的样品（视样品含量高低而定）于100ml聚四氟乙烯烧杯中,加入10mlNaOH溶液(20%)，加热溶解直至不再反应，滴加几滴过氧化氢，然后转移到盛有20mlHCL溶液(1+1)的100ml聚四氟乙烯烧杯中，若有黑色氧化物，滴加过氧化氢并加热，使之完全溶解，冷却后，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后待测。方法六：称取一定量的样品（视样品含量高低而定）于100ml聚四氟乙烯烧杯中,加入10ml硝酸加热溶解，滴加数滴HF酸直至反应完全，用少量水冲洗杯壁，摇匀，冷却至室温，转移到100ml聚四氟乙烯容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后待测。（需配耐氢氟酸系统）方法七：称取一定量的样品（视样品含量高低而定）于100ml聚四氟乙烯烧杯中,加入20ml硫酸溶液(1+1)，加热溶解直至不再反应，滴加几滴硝酸氧化，稍冷，用少量水冲洗杯壁，摇匀，冷却至室温，转移到100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后待测。铜及铜合金：纯铜：可采用方法一铜合金：可采用方法二铝及铝合金：纯铝：可采用方法三铝合金：低Si，可采用方法三高Si，可采用方法五③ 铸铝：可采用方法五锌及锌合金：可采用方法三铅及铅合金：可采用方法二锡及锡合金：可采用方法四钛及钛合金：可采用方法六（测定Si时，需采用密闭容器）可采用方法七（不能测定Si）镍及镍合金：可采用方法二锆及锆合金：可采用方法六（测定Si时，需采用密闭容器）酸分解——密闭式容器密封容器消解样品与敞开式容器消解样品方法相比有下列优点：密封容器内部产生的压力使试剂的沸点升高，因而消解温度较高。这种增高的温度和压力可显著的缩短样品的分解时间，而且使一些难溶解物质易于溶解。挥发性元素化合物如：As、B、Cr、Hg、Sb、Se、Sn将保留在容器内，因而这些元素将保存在溶液中。试剂用量大为减少了，节省了成本，也减少了有毒气体的排放。试剂用量减少了，又是密闭的容器，减少了污染的可能性。常用的密封容器是由一个PTFE杯和盖，以及与之紧密配合的不锈钢外套组成（见图）。外面的套有一个螺旋顶或螺旋盖,当拧紧后使PTFE杯和盖紧密密闭配合，形成高压气密封。放入样品及酸后,将消解罐拧紧,然后放入烘箱，根据要求仔细控制温度在110℃--250℃加热数小时。使用这种消解罐时,必须小心，因为混合反应物蒸发产生的压力为7--12Mpa量极。样品和试剂的容量绝对不能超过内衬容量的10%—20%，过多的溶液产生的压力会超过容器的安全额定压力，同样，有机物质绝对不能和强氧化剂在消解罐内混合。分解温度必须严格控制，切勿超温。不然将会引起容器的破裂及爆炸。分解完成后必须将消解罐彻底冷却后才能打开，打开时应放在合适的通风橱内小心操作。消解罐操作必须仔细小心，以免发生危险。虽然消解罐在使用时有一定的危险性，但这种技术可以较好、较快地分解用敞开式分解难以或不溶的样品，包括一些难熔矿物。对于各类样品的消解方法介绍如下：生物样品 许多生物样品都可以用HNO3在PTFE内衬的消解罐内成功地消解。如将0.25g牛肝样品,加入3ml HNO3,在23ml容量的消解罐内,在140℃下加热2小时,冷却后用水定容待测。地质样品样品称重g分解试剂及用量（ml）分解温度时间十字石0.2HF(10) + HCLO4(10)250 + 101红柱石0.8HF(10) + HCLO4(10)2405绿柱石0.1HF(20)220--2301--3石英1.0HF(12) + HCLO4(10)24010刚玉0.5HF(15)2403.5磁铁矿0.670%H2SO4(20)2406.5钛铁矿1.065%H2SO4(15)2405锡石0.5HCL(15)2407金红石0.25HF(20)220--2303铬铁矿0.25HF(10) + 1: 1 H2SO4(10)220--2304黄铁矿0.2HF(10) + HCLO4(10)250 + 105磷钇矿0.1HF(10) + HNO3(10)220--2306注：样品粒度为1mm。对于一般的地质样品可称取0.200g 样品于消解罐中，加入0.5ml HNO3 (也可用王水)，再加入5ml HF，放入烘箱内继续加热分解一小时，冷却并打开消解罐，观察样品是否完全溶解，如没有完全溶解，则盖好盖子，从新放入烘箱内继续加热分解1小时(根据需要可适当延长)。用密封法溶解样品，剩余的HF将腐蚀ICP进样系统，有两种方法可以解决：在消解好的样品溶液中加入硼酸（2.00g H3BO3 溶解到少量水中）。然后再加盖密封，在130℃下加热15分钟。取出冷却至室温，用1mol/L HNO3稀释至需要容积，进行分析。在消解好的溶液中加入数滴HCLO4，在通风柜中加热冒白烟，驱赶HF，反复数次，务必将HF赶尽。用这个方法处理后的溶液TDS较低，有利于测定，但Si以SiF4挥发，不能测Si。微波消解法（如图）微波消解法是密闭式容器分解样品的一大进展，在微波的辐射下，能量透过容器（PFA或TFM材料）使消解介质（液相，通常为无机酸的混合物）迅速加热，而且还能被样品分子所吸收，增加了其动能，产生内部加热，这种作用使固体物质的表层经过膨胀、扰动而破裂，从而使暴露的新表层再被酸浸蚀。这种效应产生的溶解效率远高于那些只靠酸加热的方法，且可避免使用碱熔样品的方法。这些年，微波消解技术发展很快，Milestone公司的高压密闭微波消解技术非常有特点，已得到广泛的应用。微波封闭溶样器的结构如下图：微波封闭罐的自动减压技术微波消解法的应用：Milestone 公司微波消解技术资料备有各类样品（包括生物，植物、动物组织、食品、塑料、颜料、燃料、金属合金、，钢铁、炉渣、陶瓷、矿物、矿石、环保、土壤等）的消解条件300余种。消解条件包括了：样品量、分解用酸、微波功率、消解时间等。应该说微波消解的问世，为各类样品的分解开辟了一个革命性的途径。植物和动物组织(生物样品)有机样品中许多元素都可以单独使用HNO3或混合酸，用微波消解法进行分解。以下推荐一个常用的分解方法。称取0.5g脱脂蛋白质粉末于微波消解罐中。慢慢加入6ml HNO3和1ml H2O2，用酸将粘在消解罐的样品冲下。盖上盖子并用手拧紧，然后再专用工具把盖拧紧，将罐放在样品转盘上。设置微波程序为：250W功率（1分钟）、0 W功率（1分钟）、250W功率（5分钟）、400W功率（5分钟）、650W功率（5分钟）。运行该程序。将罐和转盘一起放在冷水浴中冷却至室温。在通风柜中拧松罐盖。小心取下罐盖，将罐内溶液转移到PTFE烧杯中，再用水小心地冲洗罐盖以及罐内残留溶液。将溶液于90℃电热板上蒸干。加2.0ml HNO3，微热，滴加1.0ml，每次滴加待气泡冒尽再滴加，并蒸发至近干。重复加入HNO3/ H2O2两次，并蒸发两次。在残渣中加入0.5ml HNO3，微热溶解，待溶液冷却后，用去水离子定溶至25ml(定容体积可根据元素含量来定)，此溶液为0.3mol/L HNO3溶液上述方法是一个通用的方法，操作方法中(VIII)的蒸发步骤是为了更好的分解有机物质，如果单用HNO3即消化完全，蒸发步骤即可省去。有人将植物样品，化妆品等样品单用HNO3或HNO3/H2O2微波分解即可完成，不必反复蒸干。地质样品由于许多许多酸不溶或难溶的样品如矿物、炉渣、陶瓷、建材等，在常见化学分析中需用碱熔融来分解处理。碱焙熔样品的唯一优点是可将样品分解完全，但由于加入碱金属熔剂，分解后的溶液中含盐量很高，这就导致：（1）大量的碱金属离子将会对ICP的激发有影响；（2）溶液TDS太高，高稀释进行ICP—AES分析，影响元素测定检出限。上述一些酸不溶或难溶的样品，在密封式微波消解中可以用不同的酸如HCL、HF、HCLO4、H2SO4、H3PO4及H2O2来消解样品。Milestone微波消解系统介绍了一系列的消除方法。现介绍几个类型样品的消解方法如下：样品加入的酸及用量功率W（时间：分）Fe2O3，SiO2，TiO23ml HCL, 1ml HNO3,1ml HF250(5)400(5)650(5)250(5)铝土矿5ml H3PO4, 0.5ml HNO3,250(5)400(5)650(5)250(5)矽线4ml H3PO4, 1ml HF, 0.25ml HNO3250(5)400(5)650(5)250(5)刚玉2.5ml H3PO4, 2.5ml H2SO4250(5)400(5)650(5)250(5)石英5ml HF, 2ml HClO4250(5)400(5)650(5)250(5)长石类3ml HF, 2ml HNO3, 0.5ml HClO4250(5)400(5)600(5)250(5)锆英石4ml H2SO4, 2ml HCl250(5)400(5)600(5)250(5)Al2O3, TiO2, 陶瓷耐火材料2ml HNO3, 2ml HCl, 1ml HF250(5)400(5)600(5)250(5)炼钢炉渣3ml (7+3)HCl+HF, 1ml HNO3, 1ml H2O2250(5)400(5)600(5)250(5)铁硅炉渣2ml HCl, 2ml HF, 1ml H2O2250(5)400(5)600(5)250(5)铁矿石4ml HCl, 2ml HNO3250(5)400(5)600(5)250(5)二氧化锆4ml H2SO4, 250mg NH4F250(5)400(5)600(5)250(5)所用试剂的浓度：HCl： 37% HF： 40% HNO3： 65% H2SO4： 96% H3PO4： 85% H2O2： 30%环境样品 基本上可采用HCl、HNO3和H2O2来进行消解。碱金属熔融分解法碱金属熔融分解法主要用于地质硅酸盐、陶瓷、耐火材料、金属、合金等领域。主要的熔剂有偏硼酸锂（LiBO2）、四硼酸锂（Li2B4O7）、碳酸钠（Na2CO3）、氢氧化钠（NaOH）、过氧化钠（Na2O2）等。样品经熔融后，熔块用水提取并用酸酸化，其优缺点已在前面论述。以下介绍几种熔融分解的方法。偏硼酸锂熔融分解试样称取0.1g试样于石墨或铂金坩埚中，加0.5g LiBO2，于1000℃马弗炉中熔融5--10分钟。冷却后用50ml 5% HNO3提取。用5%HNO3定容至100ml。用碳酸钠熔融分解试样称取0.1g样品（硅酸盐）于铂金坩埚中，与1g无水碳酸钠充分搅拌，面上铺一层无水碳酸钠，放于950—1000℃马弗炉中熔融40分钟。冷却后用（1+2）HCl 提取。9．分离和预富集分离和富集是两个不同概念的名词，但实际上他们是相辅相成的同一个系统，就是说有了分离即就有富集，反之富集也就是通过分离。一个样品的基本物质是其组成的基本部分，占了绝大的百分比。而这些基本物质往往不是要求测定的元素，基体元素的含量都会比较高，它将对ICP—AES分析产生激发干扰和光谱干扰，影响到痕量元素的测定（准确度、检出限）。为此，将基体元素和待测元素分离。分离不但除去了由基体元素产生的基体效应，而且同时使分析溶液达到了预富集的作用。因为大量基体元素分离掉，分析溶液的TDS降低，这样可以减少分析溶液的稀释倍数或可以蒸发浓缩，一般可达到几个数量级。分离和预富集需注意的几个问题。分离、富集步骤要少，操作要简便，便于掌握操作。最好将分离富集与样品分解结合起来，在分解的过程中即起了分离的作用。在分离富集过程中待测元素全部被富集，不得损失，而基本元素在不影响测定的前提下不必完全干净地分离掉。分离富集过程中所使用的试剂、器皿绝对不能含有待测元素，以免污染。分离富集方法大致可分为四类（a）生成易挥发的化合物予以分离富集，（b）溶液萃取法，（c）离子交换色谱法，（d）共沉淀法。生成易挥发的化合物予以分离富集将大量基本元素分离除去最常见的地质样品如一般岩石、矿石、土壤、沉积物等都会有较多的硅酸盐。在前面介绍的用HCl/HNO3/HF/HClO4分解样品的过程中，将样品中大量的硅转化为易挥发的SiF4而除去。这对分析硅酸盐类样品中痕量元素是很实用的一种分析分解、分离方法。氢化物测定法将As、Sb、Bi、Hg、Se、Ge、Sn、Pb等元素用硼氢化钾还原，生成易挥发的氢化物，导入ICP中进行测定。以测定As、Sb、Bi、Hg为例，方法如下：称取0.5g样品于50ml比色管中，加入新配制的10ml（1+1）王水，摇匀，置于沸水浴中加热煮沸1小时（每20分钟摇动一次比色管），取下冷却后用1%HCl稀释至刻度，摇匀澄清备用。测定As、Sb：将上述样品清液20ml于干烧杯中，加入0.2g抗坏血酸，0.1g硫脲，溶解后放置20分钟。测定Bi, Hg：可直接用清液测定。将上述溶液放入氢化物发生器中，加入硼氢化钾溶液，将上述元素还原成AsH3↑、SbH3↑、BiH3↑、Hg↑，进行测定。溶液萃取法萃取（除去）基本元素测定氧化铀（U3O8）中杂质元素时，可将U3O8溶于硝酸中，用磷酸三丁脂（TBP）在分液漏斗中萃取除去基体UO2（NO3）2，铀转移入有机相中，待测元素（杂质元素）仍留在水相中，进行分析。萃取分析元素在测定海水中的痕量元素Pb、Zn、Cd、Ni、Mn、Fe、V时，可用铜试剂（DDTC）--氯仿把海水中的上述元素提取到有机相中，挥发并破坏有机相，残渣用酸溶解后，用ICP—AES法进行测定。离子交换色谱法地质样品中稀土元素的组成是研究地壳、地球、月球的形成与演化、岩石的成因、成矿物质来源、成岩成矿条件研究的重要资料。在岩石、超基性岩石中测定痕量的14个稀土元素（稀土元素共15个，其中有14个在自然界存在），最常用的分析方法即是离子交换色谱法，以分离富集稀土元素，然后用ICP—AES进行测定，方法流程如下：称取1.000g样品于刚玉坩埚中，加入5mlHF, 加热蒸干除硅。加入6--7g Na2O2 ，拌匀再在面上铺一层Na2O2，放入700℃马弗炉中熔融5--10分钟，取出冷却。置于400ml烧杯中，加温热10%三乙醇胺50ml浸取，待反应停止后，用2%NaOH洗出坩埚，加入1mol/L EDTA 1ml， 2%MgCl2溶液1ml，煮沸10分钟。加少量纸浆，加水至200ml，冷却，用中速滤低过滤。用2%NaOH洗涤烧杯及沉淀10--20次。再用热水洗沉淀2次。用热的8ml（1+1）HCl分次溶解沉淀于原烧杯中，用热2%HCl洗涤低溶液体积为80ml左右。加1.6g酒石酸。将溶液以0.4--0.6ml/min 的流速注入已平衡好的阳离子交换柱中，流完后用20ml 2%酒石酸—0.8mol/L盐酸洗涤烧杯即变换柱上的漏斗，并倒入交换柱中，待流完后，依次用80ml 1.5mol/L HCl，60ml 1.75mol/L HNO3洗脱基本元素。用150ml 4mol/L HCl 洗脱稀土元素。将洗脱液置于电热板上蒸发至5ml，移入50ml小烧杯继续蒸干至1ml，移10ml比色管，用去离子水稀释至刻度，摇匀。进行ICP—AES测定。注：（1）本法可测定La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Tm、Lu及Y、Sc，检出限为ng/ml左右。（2）交换柱：阳离子交换树脂--强酸阳1X8H+型，100--200目。交换柱内径8mm， 内装树脂160nm（水中高度），流速为0.4--0.6ml/min。共沉淀法沉淀分离基本元素例：在高纯金（99.999%）中测定微量Mn、Cr、Fe、Mg、Pb、Al、Zn、Cu、Ca等元素。将样品用王水溶解后，加入H2O2还原 Au3+，半小时后即有游离金析出。此时需加NaOH中和掉HCl后，Au才能完全沉淀析出。如果在酸性溶液中，溶液中将残留1mg/ml的Au, 这对ICP—AES分析亦无影响。沉淀分离待测元素例：用In(OH)3共沉淀富集海水中痕量元素，Cr3+、Mn、Co、Ni、Cu、Cd、Pb。海洋样本，PH 9.5时，用In(OH)3定量共沉淀上述元素，沉淀用稀HCl溶解后进行测定，可测定ppt级浓度。可运用各种化学的方法来分离富集待测元素这种方法是很多的，如用经典的火法试金法得到的贵金属小粒，溶解后再用ICP—AES测定Au、Pt、Pd、Rb。编辑于 2021-10-07 16:23电感耦合等离子体质谱化学元素赞同 5813 条评论分享喜欢收藏申请
什么是ICP、ICP证、ICP备案 又有什么关系？ - 知乎
什么是ICP、ICP证、ICP备案 又有什么关系？ - 知乎首页知乎知学堂发现等你来答切换模式登录/注册生活备案网站备案许可证经营性网站备案什么是ICP、ICP证、ICP备案 又有什么关系？关注者66被浏览179,096关注问题写回答邀请回答好问题添加评论分享37 个回答默认排序山野渔夫专业技术服务行业 商务经理 关注什么是ICP、ICP证、ICP备案 又有什么关系？ICP是Internet Content Provider的简称，中文名是网络内容服务商，就是向用户提供互联网信息业务。根据我们国家《互联网信息服务管理办法》里规定，互联网信息服务分为两类，一类是经营性互联网信息服务业务，国家对它实施许可证制度，也就是ICP证；另外一类是非经营性互联网信息服务业务，国家对它实施备案制度，就是ICP备案。总结：任何网站只要放在国内服务器就需要ICP备案，只有经营性的网站才需要ICP证。ICP备案：也叫域名备案或网站备案，根据《非经营性互联网信息服务备案管理办法》第五条 在中华人民共和国境内提供非经营性互联网信息服务，应当依法履行备案手续。未经备案，不得在中华人民共和国境内从事非经营性互联网信息服务。本办法所称在中华人民共和国境内提供非经营性互联网信息服务，是指在中华人民共和国境内的组织或个人利用通过互联网域名访问的网站或者利用仅能通过互联网IP地址访问的网站，提供非经营性互联网信息服务。ICP备案的格式为：省简称+备+号ICP证：是指为用户提供经营性互联网信息服务业务必须要办理的许可资质，也就是说只要你的网站或互联网业务，涉及到收费行为的，比如会员收费、广告收费、充值业务、交易业务等等，就需要办理ICP证。ICP证的格式为：省简称+证+号简单来说，ICP备案像生活必需品，ICP证更像奢侈品，你先有ICP备案这个必需品后，才能进一步申请ICP证，而且，ICP证一定要用公司名义申请，ICP备案可以用个人名义申请。不知道你看明白了没，如果对ICP备案或ICP证有什么不懂的，可以点击下方小卡片咨询我们，专业办理全国ICP业务！知乎ICP证和ICP备案希望能够帮到你，如果觉得不错，请你帮忙点个赞、关注下呗！发布于 2022-07-09 10:42赞同 151 条评论分享收藏喜欢收起小九超会办 关注ICP备案实际上就是域名备案（网站备案），域名备案不管是做有偿还是无偿的业务，只要是互联网信息的业务都是需要去办理的，如果不办理的话是不能在国内从事非经营性互联网信息服务的，而对于这些没有域名备案的网站会予以罚款或者关闭，打个比方比如说向我们买的电话卡都是需要实名制的，这样做的目的就可以反观ICP备案，也可以理解成我们是需要实名制的，实名制主要是国家主导机关为了防止，网上从事非法网站经营活动，打击不良的互联网信息传播，也就是说，在境内的所有的网站都是需要办理ICP备案，才可以合法地从事互联网信息服务，ICP许可证只要是涉及到有偿的互联网信息的服务都是需要办理的，简单地说，ICP备案就是从事非经营性互联网信息服务的，而ICP许可证是从事经营性互联网信息服务的，我们有了这个ICP备案才可以继续办理ICP许可证，两者是相关联的。如果还是不明白，那大家可以通俗的理解为ICP备案相当于我们电话卡的实名制，ICP许可证可以理解为咱们的营业执照，有了ICP许可证我们才能合法合规的去经营！发布于 2021-11-30 22:21赞同 31 条评论分享收藏喜欢
ICP-MS的原理及应用 - 知乎
ICP-MS的原理及应用 - 知乎切换模式写文章登录/注册ICP-MS的原理及应用测试狗科研服务已认证账号1. ICP-MS的基本介绍ICP-MS全称是电感耦合等离子体-质谱法(Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry)它是一种将ICP技术和质谱技术结合在一起的分析仪器。自1984年第一台商品仪器问世以来，这项技术已从最初在地质科学研究的应用迅速发展到广泛应用于材料、化工、生物、医学、冶金、石油、环境等领域。ICP-MS法具有样品制备和进样技术简单、质量扫描速度快、运行周期短、所提供的离子信息受干扰程度小等优点。对于大多数元素而言，有着极低的检出限，被公认为最理想的无机元素分析方法。此外，ICP-MS法几乎可以分析元素周期表中所有金属元素，检测限在1 ppt以下，同时也可以分析绝大部分非金属元素。2. ICP-MS的结构和原理 对于拥有ICP测试技术背景的人来讲，ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体（ICP），而质谱学家则认为ICP-MS是一个以ICP为源的质谱仪。但不管何种看法，我们基本可以认为：ICP-MS = ICP + MS。 总结起来就是：ICP-MS将原子化的原子大部分转化为离子，随后按照按照质荷比分离，最终计算得到各种离子的数目。2.1 ICP-MS的原理图1. ICP-MS的原理图1. 在ICP-MS中，ICP起到离子源的作用，ICP利用在电感线圈上施加强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电离，被分析样品由蠕动泵送入雾化器形成气溶胶，由载气带入等离子体焰炬中心区，发生蒸发、分解、激发和电离。高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子；2. 通过ICP-MS的接口将等离子体中的离子有效传输到质谱仪；3. 质谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同质核比（m/z）的离子通过来检测到某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度（图1）。2.2 ICP-MS的结构标准的ICP-MS仪器分为三个基本部分（图2）：（1）ICP（样品引入系统，离子源）（2）接口（采样锥，截取锥）（3）质谱仪（离子聚焦系统，四级杆过滤器，离子检测器）图2. ICP-MS的基本结构样品引入系统ICP要求所有样品以气体、蒸汽和细雾滴的气溶胶或固体小颗粒的形式进入中心通道气流中。针对于不同样品性状，有多种引入方式（图3）。总结起来，主要包括：溶液气动或超声方式引入电热蒸发方式引入激光或火花方式引入气体发生方式引入图3. ICP-MS的样品引入方式离子源电离源是电感耦合等离子体（ICP），其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。接口接口是整个ICP-MS系统最关键的部分，其功能是将等离子体中的离子有效传出到质谱。在质谱和等离子体之间存在温度、压力和浓度的巨大差异，前者要求在高真空和常温条件下工作(质谱技术要求离子在运动中不产生碰撞)，而后者则是在常压下工作。如何将高温、常压下的等离子体中的离子有效地传输到高真空、常温下的质谱仪，这是接口技术所要解决的难题。必须使足够多的等离子体在这两个压力差别非常大的区域之间有效传输，而且在离子传输的全过程中，不应该产生任何影响最终分析结果可靠性的反应，即样品离子在性质和相对比例上不应有变化。质谱（四级杆质谱）利用静电透镜系统将穿过截取锥的离子拉出来，输送到四极杆滤质器。四极杆的工作是在四根电极之间的空间产生一随时间变化的特殊电场，只有给定M/Z的离子才能获得稳定的路径而通过极棒，从其另一端出射。其它离子将被过分偏转，与极棒碰撞，并在极棒上被中和而丢失。四极杆扫描速度很快，大约每100毫秒可扫描整个元素覆盖的质量范围。3. 制样过程图4. ICP-MS制样样品ICP-MS制样（图4）要求样品可以溶解于酸中，配成离子溶液，使待测元素以离子形式存在。若样品不溶于强酸，需对样品进行前置处理，一般为空气中烧结使待测元素变成金属氧化物形式存在；对溶于酸的样品（金属氧化物），直接溶于盐酸/硝酸/硫酸/王水中，需确保浓酸原始体积小于稀释后总体积的5%（酸度小于5%）；溶液样品送样浓度要求待测各种离子浓度均在1～10 ppm （ppm为质量分数百万分之一）之间。具体制样步骤如下：3.1 浓度计算假定配置溶液体积为100 ml浓度为1～10 ppm的液体试样，为使测试准确，样品浓度最好在1～10 ppm之间，总溶液质量以100 g计算，则溶液中Ni，Co，Mn三种元素的质量均应在0.0004～0.0008 g之间。考虑相对原子质量镍元素59、钴元素59、锰元素55、氧元素16、氢元素1，可以算出Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2相对分子质量为92.2，三种元素的质量分数分别为镍38%，钴13%，锰12%。考虑最高浓度镍元素为上限，计算可知元素样品质量应小于0.0010 g/38%=0.0026 g，考虑质量分数最低的锰为下限，可样品质量应大于0.0001 g/12%=0.0009 g。可确定所需样品质量为0.0009～0.0026 g之间，考虑测试上下限称取0.002 g的Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2较好，此时钴和锰的离子质量分数约在2-3 ppm，镍的质量分数为8 ppm。3.2 样品溶解称取0.002 g的Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2样品，置于透明有盖的离心管中，转移于通风橱，打开通风，加入浓酸溶解（考虑浓酸危险性：浓硫酸稀释放大量热，浓硝酸白烟挥发，浓盐酸易挥发，优先选择顺序为浓盐酸>浓硝酸>浓硫酸）。基于酸度要求，选用浓酸体积小于5%，当总体积为100 ml时，浓酸体积小于5 ml，移取浓酸使用移液枪，分批次移取，一般一次1～2 ml，第一次加入浓酸后，轻摇离心管，观察样品是否溶解，若未溶解，继续加入浓酸，之后摇晃直至样品完全溶解。3.3 枪头处理样品溶解后，吸取浓酸的移液枪枪头先放置于通风橱内的水槽中，开细流自来水缓慢冲洗，冲洗1小时后取出放入垃圾桶。3.4 溶液滴定在离心管中加入去离子水40 ml稀释成稀酸，转移到100 ml容量瓶中，继续加入去离子水，滴定至100 ml刻度线。3.5 磁力搅拌用小磁铁辅助，向容量瓶中加入小磁子，磁力搅拌1 h之后，即可用50 ml离心管装取40 ml左右的溶液，进行送样测试。4. 干扰分析ICP-MS的图谱非常简单，容易解析和解释，但是也不可避免的存在相应干扰问题，总结起来，主要有以下几种：4.1 质谱干扰ICP-MS中质谱的干扰（同量异位素干扰）是预知的，而且其数量少于300个，分辨率为0.8 amu的质谱仪不能将它们分辨开，例如58Ni 对58Fe、40Ar对40Ca、40Ar-16O对56Fe或40Ar-Ar对80Se的干扰（质谱叠加）。 可采用元素校正方程式对其进行校正，即选择性地选用一些低自然丰度的同位素、采用“冷等离子体炬焰屏蔽技术”或“碰撞池技术”可有效地降低干扰影响。4.2 基体酸干扰必须指出，HCl 、HClO4、H3PO4和H2SO4将引起相当大的质谱干扰。Cl+、P+、S+离子将与其他基体元素Ar+、O+、H+结合生成多原子，例如35Cl 40Ar对75As、35Cl-16O对51V的叠加干扰。因此在ICP-MS的许多分析中避免使用HCl 、HClO4 、H3PO4和H2SO4是至关重要的，但这是不可能的。克服该问题的方法有：“碰撞池技术”、在试样导入ICP之前使用色谱（微栓）分离、电热蒸发（ETV）技术等，另外一个比较昂贵的选择是使用高分辨率的扇形磁场的ICP-MS，它具有分辨小于0.01 amu的能力，可以清除许多质谱的干扰。4.3 双电荷离子干扰双电荷离子产生的质谱干扰是单电荷离子M/Z的一半，例如138Ba2+对69Ga+或208Pb2+对104Ru+。这类干扰是比较少的，且可以在进行分析前将系统最佳化而有效地消除。4.4 空间电荷效应空间电荷效应主要发生在截取锥的后面，在此处的净电荷密度明显的偏离了零。高的离子密度导致离子束中的离子之间的相互作用，形成重离子时首先损失掉轻离子，例如Pb+对Li+。基体匹配或仔细在被测物质的质量范围内选用内标有助于补尝这个影响，但这在实际应用中是有困难的。同位素稀释法虽有效，但费用高，最简单有效的方法是稀释样品。4.5 基体效应试液与标准溶液粘度的差别将改变各个溶液产生气溶胶的效率，采用基体匹配法或内标法可有效地消除。4.6 电离子干扰电离干扰是由于试样中含有高浓度的第I族和第II族元素而产生的，采用基体匹配、稀释试样、标准加入法、同位素稀释法、萃取或用色谱分离等措施是行之有效的策略。5. 常见问题随着ICP-MS的普及，越来越多的科研人员开始接触并使用该技术，然而，从仪器的基本操作到最后的数据分析等一系列的相关问题也是层出不穷，给广大使用该测试技术的科研人员造成了极大的困扰。鉴于此，笔者通过大量资料查阅，结合自己的科研经验，对其中部分典型问题进行了汇总、解答：1. 是否可以用ICP-MS来分析钼原矿及尾矿中钼的含量？答：质谱仪器适合测量痕量组分，而测试样中钼含量太高，高含量可使雾化及四极杆等整个系统污染，造成测量空白太高，以后无法使用。当然，过分地稀释也可以测量，但无法满足测试质量要求的需要。2.采用微波消解对试样进行预处理，最终平行样的结果相差很大，可能是什么原因？答：如果所有的元素含量都不好那说明是制样或消解过程有问题，如果只是个别元素如铁，可能是污染引起的，此外，样品不均匀也有可能造成平行性差。3.在使用HF溶样的情况下能否测量其中的痕量硅？答：难度较大，制样过程中要格外小心Si形成SiF4跑掉；同时尽量避免加HNO3，N有干扰；最后，可以考虑用碱熔。4.在预处理的过程中，能否加入盐酸或王水?答：盐酸和王水中均存在Cl-，引入Cl会对许多元素的测量产生干扰，其干扰通常是可预见的，如ArCl对As75的干扰，ClO对V51与Cr53的干扰等。此外，ICP中的Ar、N、O等元素会与样品消化过程中引入的Cl、S、C等生成多原子离子，干扰某些元素的测定。比如ArCl会干扰As的测定。酸产生的元素干扰按严重性依次增加的排列顺序为：N、Cl、P、S，这可以为消解液的选择提供一个依据。6. 应用案例分析由于具有扫描速度快、精密度高和检测范围广等诸多优点，ICP-MS的应用越发广泛。表1. 不同污染区域土壤的元素含量（ppm）众所周知，随着科技的革新，重金属造成的土壤污染来源较多，如各类工业废弃物，金属矿山开采尾矿堆积以及污水排放，污水农业灌溉等，都可能造成土壤重金属污染。目前对于土壤重金属污染的测定方法较多，其准确度与精密度也各有差异。韩洁课题组[1]采用微波消解，利用ICP-MS 法对其进行测定，同时结合内标校正以及元素间干扰校正体系，很好的应对了测定土壤元素中基体干扰以及共存干扰，元素含量如表1所示。通过研究发现，Pb、Cr、Hg 达到了2.1%～3.0% 的精密度，以及90.0%～96.3%的加标回收率，可以对元素展开同时测定工作。表2 不同昆虫体内微量元素含量如表2所示，由于食用昆虫体内的糖类、蛋白质、氨基酸、纤维素等含量较多，很多昆虫还具有一定的药用价值， 因此，李学玲等人[2]将食用昆虫微波消解后，用ICP-MS法进行测定。测定元素的工作曲线方程的相关系数均在0.996以上，精密度RSD<7%，回收率在80%～120%之间，测定方法准确、简便、灵敏度高。从食用昆虫中检测了12种微量元素，各微量元素在食用昆虫中的含量可为今后食用昆虫的研究与产品开发提供一定的理论参考。图5. ICP-MS测定Li+损失与容量衰减关系当然，除了核工业、生物、医学、冶金、石油、环境等领域，ICP-MS目前也逐渐开始应用于电化学、化工领域，如图5所示，李雪敏等人[3]利用ICP-MS测量锂离子电池中锂的损失量，并分析了其与锂离子电池容量衰减的关系。相信在未来，ICP-MS这一元素分析技术会在更多实际应用领域大放异彩。[1] 韩洁. ICP-MS等离子体质谱法在同时检测土壤铅、铬、汞重金属元素含量中的应用[J]，中国金属通报. 2019，12，206-208.[2] 李学玲，杨春晓，王润润，张建强. ICP-MS法同时测定食用昆虫中的微量元素[J]，普洱学院学报. 2019，35（3），12-16.[3] Xuemin Li, Fulya Dogan, Yingqi Lu, Christopher Antunes, Ying Shi, Anthony Burrell, and Chunmei Ban. Fast Determination of Lithium Content in Spent Cathodes for Direct Battery Recycling, Adv. Sustainable Syst. 2020, 2000073.了解科研前沿，获取科研干货，公众号查询“科学10分钟”/“测试GO”，测试认准测试狗~发布于 2022-08-10 11:11Android 应用网络内容服务商（ICP）电感耦合等离子体质谱赞同 558 条评论分享喜欢收藏申请
ICP（电信与信息服务业务经营）_百度百科
电信与信息服务业务经营）_百度百科 网页新闻贴吧知道网盘图片视频地图文库资讯采购百科百度首页登录注册进入词条全站搜索帮助首页秒懂百科特色百科知识专题加入百科百科团队权威合作下载百科APP个人中心ICP是一个多义词，请在下列义项上选择浏览（共10个义项）展开添加义项ICP播报讨论上传视频电信与信息服务业务经营收藏查看我的收藏0有用+10本词条由“科普中国”科学百科词条编写与应用工作项目 审核 。网络内容服务商英文为 Internet Content Provider 简写为ICP，即向广大用户综合提供互联网信息业务和增值业务的电信运营商。其必须具备的证书即为ICP证。ICP证是指各地通信管理部门核发的《中华人民共和国电信与信息服务业务经营许可证》。国家对提供互联网信息服务的经营性ICP实行许可证制度 （经营性ICP主要是指利用网上广告、代制作网页、出租服务器内存空间、主机托管、有偿提供特定信息内容、电子商务及其它网上应用服务等方式获得收入的ICP）。中文名网络内容服务商外文名ICP核 发通信管理局性 质许可证功 能提供互联网信息业务和增值业务使用范围利用网上广告、代制作网页等获得收入目录1法律规定2政策法规3申请条件4所需材料5示例6注意事项法律规定播报编辑根据中华人民共和国国务院令第291号《中华人民共和国电信条例》 [1]、第292号《互联网信息服务管理办法》 [2]（简称ICP管理办法），国家对提供互联网信息服务的ICP实行许可证制度。ICP证是网站经营的许可证，根据国家《互联网信息服务管理办法》规定，经营性网站必须办理ICP证，否则就属于非法经营。ICP根据《互联网信息服务管理办法》 [2]，违反本办法的规定，未取得经营许可证，擅自从事经营性互联网信息服务，或者超出许可的项目提供服务的，由所在地电信管理机构责令限期改正，有违法所得的，没收违法所得，处违法所得3倍以上5倍以下的罚款；没有违法所得或者违法所得不足5万元的，处10万元以上100万元以下的罚款；情节严重的，责令关闭网站。政策法规播报编辑根据中华人民共和国国务院令第292号《互联网信息服务管理办法》规定，国家对提供互联网信息服务的ICP实行许可证制度。从而，ICP证成为网站经营的许可证，经营性网站必须办理ICP证，否则就属于非法经营。因此，办理ICP证是企业网站合法经营的需要。《互联网信息服务管理办法》 [2]内容节选：第四条 国家对经营性互联网信息服务实行许可制度；对非经营性互联网信息服务实行备案制度。未取得许可或者未履行备案手续的，不得从事互联网信息服务。第二十二条 违反本办法的规定，未在其网站主页上标明其经营许可证编号或者备案编号的，由省、自治区、直辖市电信管理机构责令改正，处5000元以上5万元以下的罚款。申请条件播报编辑《电信业务经营许可证管理办法》 [4]第6条规定：申请经营性增值电信业务的，应当符合下列条件：（一）经营者为依法设立的公司。（二）有与开展经营活动相适应的资金和专业人员。（三）有为用户提供长期服务的信誉或者能力。（四）在省、自治区、直辖市范围内经营的，注册资本最低限额为100万元人民币；在全国或者跨省、自治区、直辖市范围内经营的，注册资本最低限额为1000万元人民币。（五）有必要的场地、设施及技术方案。（六）公司及其主要出资者和主要经营管理人员三年内无违反电信监督管理制度的违法记录。（七）国家规定的其他条件。手续和要求比较简单，一般不需要代办。下面所介绍的只针对于ICP经营许可证。所需材料播报编辑注册资金：100万以上；有独立的企业法人（一） 公司法定代表人签署的经营增值电信业务的书面申请。（二）ICP备案登记表。（三） 公司的企业法人营业执照副本及复印件并加盖公司公章。（四） 公司概况。包括公司基本情况，拟从事增值电信业务的人员、场地和设施等情况。（五） 公司近一年经会计师事务所审计的财务报告或验资报告（新公司仅提供验资报告）。（六）公司章程，公司股权结构及股东的有关情况。（七） 从事新闻，出版，教育，医疗保健，药品和医疗器械等互联网信息服务的，应提交有关主管部门前置审批的审核同意文件。（八） 从事经营ICP业务的可行性报告（含经营服务项目、范围、业务市场预测、投资效益分析、发展规划、工程计划安排、预期服务质量、收费方式和标准）和技术方案（含网络概况及结构、组网方式、网络选用的技术及标准、设备配置等）。（九） 为用户提供长期服务和质量保障的措施。（包括后续资金保障，技术力量保障，商业经营保障，内置管理模式 ）。（十） 信息安全保障措施。（包括网站安全保障措施，信息安全保密管理制度，用户信息安全管理制度）。（十一） 接入基础电信运营商的证明即服务器托管协议（预期服务保障）。（十二） 公司法定代表人签署的公司依法经营电信业务的承诺书。（十三） 证明公司信誉的有关材料（新申请公司无此项，，由非经营性公司转为经营性公司需提供）。（十四） 网站必须登陆进行备案（新申请公司无此项，由非经营性公司转为经营性公司需提供）。电信与信息服务业务经营许可证。另外：各省（直辖市）所需材料不相同(具体请查看各省直辖市ICP相关政策)示例播报编辑以北京icp经营许可证与天津icp经营许可证为例 [3]：北京icp经营许可证所需要材料：1．营业执照副本复印件2．法人及股东身份证复印件3．公司章程4. 域名证书5. 公司近期1个月为3位员工所上社保证明6．主机托管协议书复印件、主机托管服务商经营许可证复印件（若托管商为北京分公司，还需该公司北京分公司的北京备案批复复印件；若为四大运营商的北京分公司，需提供该分公司的执照副本复印件）7． 公司简介（主营业务种类介绍）天津icp经营许可证所需要材料：1．公司的企业法人营业执照副本原件及复印件。2．验资报告原件及复印件。3．公司章程（盖工商查询章）。4、股东身份证原件及复印件。5、从事增值电信业务的人员需持有计算机等级考试三级以上证书或本科及以上计算机应用、网络通信专业毕业证书等国家认证的通信专业证书或获得通信网络管理员高级证书及相关证明材料（IDC、ISP单位最少5人，ICP、手机短信单位最少3人）要原件。6 3个人员的社保证明7．公司房屋租赁协议或其办公场地证明复印件。8．主机托管协议，必须是托管在当地的经营性ICP许可证申请需要注意的事项：（1）ICP经营许可证必须到注册公司地所在通信管理局办理。如果公司所在地在北京，而服务器在外地，需要在北京办理ICP经营许可证，然后到服务器所在地办理备案。（2）如果一个网站有多个域名，申请时必须全部填写。（3）如果一个公司有多个网站，办理一个许可证即可，但每个网站都要出具一份材料。（4）如果两个公司为同一网站，不能同时申请一个ICP许可证。（5）如果公司域名、公司名称或注册公司资金变更，需作变更申报，如果其他日常信息（如公司电话等）变更，可在年检时变更。（6）ICP许可证办理成功后，需要到工商部门办理增项，然后到红盾315办理备案。（7）中外合资企业（大股东为外籍人士，占公司51%股权）不可以办理ICP证，中外合资或者外商独资都不可以。注意事项播报编辑ICP证书申办成功后的注意事项ICP每年要年审；网站改版后，不需要重新申请ICP，只要去管理局进行内容变更。ICP经营许可证有效年限为5年。新手上路成长任务编辑入门编辑规则本人编辑我有疑问内容质疑在线客服官方贴吧意见反馈投诉建议举报不良信息未通过词条申诉投诉侵权信息封禁查询与解封©2024 Baidu 使用百度前必读 | 百科协议 | 隐私政策 | 百度百科合作平台 | 京ICP证030173号 京公网安备110000020000ICP（反应耦合等离子体）_百度百科
反应耦合等离子体）_百度百科 网页新闻贴吧知道网盘图片视频地图文库资讯采购百科百度首页登录注册进入词条全站搜索帮助首页秒懂百科特色百科知识专题加入百科百科团队权威合作下载百科APP个人中心ICP是一个多义词，请在下列义项上选择浏览（共10个义项）添加义项收藏查看我的收藏0有用+10ICP播报讨论上传视频反应耦合等离子体本词条缺少概述图，补充相关内容使词条更完整，还能快速升级，赶紧来编辑吧！ICP（Inductively Coupled Plasma），即电感耦合等离子体。中文名电感耦合等离子体外文名ICP暴露在电子区域的气体形成等离子体，由此产生的电离气体和释放高能电子组成的气体，从而形成了等离子或离子，电离气体原子通过电场加速时，会释放足够的力量与表面驱逐力紧紧粘合材料或蚀刻表面。某种程度来讲，等离子清洗实质上是等离子体刻蚀的一种较轻微的情况。进行干式蚀刻工艺的设备包括反应室、电源、真空部分。工件送入被真空泵抽空的反应室。气体被导入并与等离子体进行交换。等离子体在工件表面发生反应，反应的挥发性副产物被真空泵抽走。等离子体刻蚀工艺实际上便是一种反应性等离子工艺。近期的发展是在反应室的内部安装成搁架形式，这种设计的是富有弹性的，用户可以移去架子来配置合适的等离子体的蚀刻方法：反应性等离子体（RIE），顺流等离子体（downstream），直接等离子体（direction plasma）。新手上路成长任务编辑入门编辑规则本人编辑我有疑问内容质疑在线客服官方贴吧意见反馈投诉建议举报不良信息未通过词条申诉投诉侵权信息封禁查询与解封©2024 Baidu 使用百度前必读 | 百科协议 | 隐私政策 | 百度百科合作平台 | 京ICP证030173号 京公网安备110000020000电感耦合等离子体_百度百科
等离子体_百度百科 网页新闻贴吧知道网盘图片视频地图文库资讯采购百科百度首页登录注册进入词条全站搜索帮助首页秒懂百科特色百科知识专题加入百科百科团队权威合作下载百科APP个人中心收藏查看我的收藏0有用+10电感耦合等离子体播报讨论上传视频一种通过随时间变化的磁场电磁感应产生电流作为能量来源的等离子体源本词条由“科普中国”科学百科词条编写与应用工作项目 审核 。电感耦合等离子体（英语：Inductively Coupled Plasma，缩写：ICP）是一种通过随时间变化的磁场电磁感应产生电流作为能量来源的等离子体源。中文名电感耦合等离子体外文名Inductively Coupled Plasma领 域物理学目录1应用2电感耦合等离子体原子发射光谱▪组成▪原子发射光谱法▪应用应用播报编辑ICP源的用途主要有四种：1.用于等离子体光谱诊断：通过分析ICP源的光谱来分析等离子体原子组分，参见电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）；2.电感耦合等离子质谱分析技术：作为质谱分析的离子源，分析组分（ICP-MS）；3.用于反应离子刻蚀：通过ICP源产生低温等离子体，刻蚀材料表面，改变材料的物理与化学性质(ICP-RIE)；4.气相沉积薄膜技术（rf-ICP）。 [1]电感耦合等离子体原子发射光谱播报编辑电感耦合等离子体原子发射光谱法（Inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy，缩写ICP-AES），也称为电感耦合等离子体光学发射光谱法（inductively coupled plasma optical emission spectrometry，缩写ICP-OES），是利用通过高频电感耦合产生等离子体放电的光源来进行原子发射光谱分析的方法。它是一种火焰温度范围为6000至10000K的火焰技术。该发射强度表示样品中元素的浓度。为一种新型激发光源，性能优异，应用广泛。组成主要包括等离子体炬管、高频发生器（产生高频电流）、感应圈、供气系统和雾化系统。炬管由三层同心石英玻璃管组成。外管内切向通入的氩气为等离子体工作气或冷却气。中管通入的氩气为辅助气。内管中的氩气为载气，将试样气溶胶引入炬中。原子发射光谱法原子发射光谱法（英语：Atomic Emission Spectroscopy，缩写AES），是一种利用受激发气态原子或离子所发射的特征光谱来测定待测物质中元素组成和含量的方法。为光学分析中较早诞生的分析方法之一，其雏形在1860年代即已形成。一般步骤1.待测物质在激发光源中蒸发、解离、电离并被激发，产生光辐射；2.产生的复合光通过分光色散成光谱；3.检测光谱线的波长和强度，进行分析。 [1]应用ICP-AES的应用实例包括测定葡萄酒中的金属，食物中的砷，以及与蛋白质结合的微量元素。ICP-OES广泛应用于选矿工程过程，以提供各种物流等级的数据，用于质量平衡的构建。 [1]新手上路成长任务编辑入门编辑规则本人编辑我有疑问内容质疑在线客服官方贴吧意见反馈投诉建议举报不良信息未通过词条申诉投诉侵权信息封禁查询与解封©2024 Baidu 使用百度前必读 | 百科协议 | 隐私政策 | 百度百科合作平台 | 京ICP证030173号 京公网安备110000020000电感耦合等离子体（ICP）刻蚀 - 牛津仪器
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电感耦合等离子体刻蚀
ICP RIE刻蚀是一种先进的技术，旨在实现高刻蚀率、高选择性和低损伤加工。由于等离子体可保持在低压状态，因此还能提供出色的剖面控制。
The Cobra® ICP源可产生均匀、高密度的等离子体，并能在低压下运行。基底直流偏压由单独的射频发生器独立控制，可以控制离子能量，从而获得符合特定工艺要求的出色结果。
白皮书
高功率VCSEL阵列的干法刻蚀
生物医学应用的器件制造
案例研究
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通过低离子能量实现对选择性和损伤的控制
在低压加工过程中，通过高反应物密度实现出色的剖面控制
通过独立的基底直流偏压控制实现离子能量的独立控制
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GaN刻蚀，用于LED或激光器和功率器件
具有光滑刻蚀表面的垂直磷化铟 (InP) 波导
非选择性GaAs/AlGaAs，可实现VCSEL的光滑侧壁
精确的VCSEL台面刻蚀，具有优异的刻蚀深度控制
用于光电子器件的高度选择性GaAs/AlGaAs
用于波导的氧化物刻蚀
故障分析应用，用于去除：
各向同性聚酰亚胺和各向同性氮化物（钝化）
各向异性氧化物（IMD/ILD）
低介电常数氧化物
铝和铜
背面硅块
特点
独立的射频和ICP发生器可分别控制离子能量和离子密度，实现高度的工艺灵活性
化学刻蚀和离子诱导刻蚀
在特定低刻蚀速率应用中也可以以RIE模式运行
可用于ICP-CVD模式下的沉积
高电导泵送端口可提供高气体吞吐量，以实现最快的刻蚀速率
静电屏蔽消除了电容耦合，减少了对器件的电损伤，并减少了腔室颗粒
晶圆夹持和氦气冷却为标准配置，可提供出色的温度控制，并可选择较宽的温度范围
ICP刻蚀的InP展现出光滑的侧壁和干净的刻蚀表面
使用Cr掩模对SiO2波导进行 ICP刻蚀
ICP刻蚀系统
优异的晶圆温度均匀性
最大可容纳200 mm的晶圆
经过优化的电极冷却
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什么是ICP许可证？ - 知乎
什么是ICP许可证？ - 知乎首页知乎知学堂发现等你来答切换模式登录/注册生活网站备案网络内容服务商（ICP）许可证什么是ICP许可证？什么是ICP许可证？显示全部 关注者130被浏览250,874关注问题写回答邀请回答好问题 71 条评论分享108 个回答默认排序山野渔夫专业技术服务行业 商务经理 关注这是一篇全网最全面最详细的关于什么是ICP许可证的回答，几乎汇聚了平台上所有关于ICP许可证相关答案的精华，你只需要看这篇回答就够了！ {\color{red}{看完记得收藏、点赞哦！}} 花10分钟读完这篇回答，可以帮你节省95%的时间去咨询ICP许可证相关的问题，记住，一定要看完哦！如果你连10分钟都不想花，那么还有一个方法就是点击下方小卡片或私信我们，专业老师一对一为你服务！一、什么是ICP许可证？我们先来看下ICP的全称是什么？ICP，全称Internet Content Provider，中文名叫网络内容服务商，即向广大用户综合提供互联网信息服务业务。国务院于2000年9月25日颁布并施行的第292号即《互联网信息服务管理办法》，管理办法中规定对于非经营互联网信息服务实行备案制度，对于经营性互联网信息服务实行许可证制度。这个就是我们常说的对于非经营性互联网信息服务需要做ICP备案，对于经营性互联网信息服务需要办理ICP许可证。二、这里给大家科普下，什么是互联网信息服务？管理办法里面明确给出了，互联网信息服务，是指通过互联网向上网用户提供信息的服务活动。够简单够直接吧，就是只要通过互联网向用户传播一切信息（包括文字、图片、视频、语音、数据等等），无论你是互联网企业还是个人，都属于互联网信息服务范围，都要收到管理办法的监管。另外，互联网信息服务在电信业务里属于B25项，根据工信部颁发的《电信业务分类目录》里面对B25信息服务业务的定义是指通过信息采集、开发、处理和信息平台的建设，通过公用通信网或互联网向用户提供信息服务的业务。信息服务的类型按照信息组织、传递等技术服务方式，主要包括信息发布平台和递送服务、信息搜索查询服务、信息社区平台服务、信息即时交互服务、信息保护和处理服务等。具体的这几个业务类型，之前文章里给大家说过，这里摘抄一下：1️⃣信息发布平台和递送服务是指建立信息平台，为其他单位或个人用户发布文本、图片、音视频、应用软件等信息提供平台的服务。平台提供者可根据单位或个人用户需要向用户指定的终端、电子邮箱等递送、分发文本、图片、音视频、应用软件等信息。案例：58同城、新浪网、优酷、百度文库、苹果应用商店、高德地图、P2P视频、折扣网等。所谓P2P视频，最常见的商业模式就是直播、短视频平台等。2️⃣信息搜索查询服务是指通过公用通信网或互联网，采取信息收集与检索、数据组织与存储、分类索引、整理排序等方式，为用户提供网页信息、文本、图片、音视频等信息检索查询服务。案例：百度、搜狗搜索、360搜索等。3️⃣信息社区平台服务是指在公用通信网或互联网上建立具有社会化特征的网络活动平台，可供注册或群聚用户同步或异步进行在线文本、图片、音视频交流的信息交互平台。案例：新浪微博、QQ空间、人人网、微信朋友圈、来往扎堆、豆瓣网、知乎等。4️⃣信息即时交互服务指利用公用通信网或互联网，并通过运行在计算机、智能终端等的客户端软件、浏览器等，为用户提供即时发送和接收消息（包括文本、图片、音视频）、文件等信息的服务。信息即时交互服务包括即时通信、交互式语音服务（IVR），以及基于互联网的端到端双向实时话音业务（含视频话音业务）。案例：QQ、微信、来往、陌陌等。5️⃣信息保护和处理服务指利用公用通信网或互联网，通过建设公共服务平台以及运行在计算机、智能终端等的客户端软件，面向用户提供终端病毒查询、删除，终端信息内容保护、加工处理以及垃圾信息拦截、免打扰等服务。案例：360在线杀毒、腾讯手机管家、百度手机卫士，移动网上的加密通信、垃圾信息拦截、免打扰服务等。上面这5个方面的内容，对一般人来讲有点太专业了，没关系，后面我会给出一个全面的思维导图，你就会理解了。当然，如果您开展互联网信息服务的业务不知道是办ICP备案还是ICP许可证，记得点击下方小卡片咨询我们哦，专业的！记得点个赞哦！三、话又说回来了，那到底什么是非经营性互联网信息服务，什么是经营性互联网信息服务呢？给大家举个例子，比如我们的学校、政府、医院、以及一些公司的官方网站无偿或免费向我们提供信息浏览和展示的，这些都是非经营互联网信息服务，这些网站只要在当地通信管理局做备案就可以了。那对于经营性互联网信息服务有哪些呢？就是我们利用网站平台有偿向用户提供信息发布、信息浏览查询等服务，这样的网站平台就需要申请互联网信息服务即ICP许可证了。具体表现为以营利为目的而向用户提供收费信息（即互联网用户须事先或事后向ICP也就是网络内容服务商交纳一定费用才能通过互联网浏览或下载的语音、文字、数据、图像以及其他任何形式的信息）以及收费短信息（即互联网用户须事先或事后向ICP交纳一定的费用才能通过互联网向移动电话、固定电话等终端发送的、可供其浏览或下载的文字、铃声、图片等信息）等经营活动。简单的理解，如果你开展互联网信息服务是要赚钱的，对不起，就得向工信部门申请《互联网信息服务增值电信业务经营许可证》也就是本文说的ICP许可证；如果你是纯粹为人民服务，不收钱，无偿提供的，那就去工信部门做下备案即可。四、分享一张互联网信息服务的思维导图这张图可以非常清晰的帮你理解互联网信息服务的系统框架，一是要分清信息服务是免费的还是要钱的，也就是非经营性的还是经营性的，经营性需要办理ICP许可证，非经营性只需要做备案即可；二是要分清服务是不是属于前置审批的；三是分清哪些信息内容是不允许上网传播的，懂了这些就不会犯大错。{\color{red}{帮渔夫一个忙，记得点个赞赞再走丫！}} 五、最后这个ICP许可证该如何办理，到哪个部门办理呢？首先这个ICP许可证是由公司所在的的省、自治区、直辖市的通信管理局负责审批，公司含有外资的除外，公司含有外资不超过50%的需要到工信部来审批，超过50%的不能这个ICP许可证了，港澳台资本均属于外资。相信大家很多都会遇到一个问题，用入驻腾讯的小程序是无法申请这个ICP许可证的，通信管理局要求申请这个ICP许可证必须要有网站或APP的，而且去咨询当地通信管理局，得到回复基本都是入驻小程序无需要办理ICP许可证。这就矛盾了，公司想入驻腾讯小程序开展自己的业务，没有增值电信业务许可证腾讯不让入驻，找通信管理局申请ICP许可证，通信管理局说没有网站无法给你批ICP许可证。这是什么原因呢，对于腾讯企业平台来讲，平台有从保护自身的考虑，如果没有任何条件限制的入驻，如果用户一旦发布违规信息，那么监管部门直接问责的是腾讯的平台，平台是要承担法律的责任，所以腾讯平台就会对入驻企业严格要求，而ICP许可证是从事经营性互联网业务最基本的一个许可证，所以就出现了我们最开始提到的入驻腾讯小程序需要增值电信业务许可证了。我们在从通信管理局角度讲 ，为什么不给你批增值电信业务许可证呢？因为通信管局审批增值电信业务许可证是要依据法律法规来审批，对于达不到法律要求的条件肯定不给你批这个ICP增许可证的。至于如何办理ICP许可证，可以看我之前写的文章，比较详细，或者也可以点击下方小卡片找我们办理：六、ICP许可证部分案例码字不易，请帮忙点个赞、关注下呗！好东西值得更多人看到！编辑于 2022-04-24 18:19赞同 86 条评论分享收藏喜欢收起小九超会办 关注首先我们来大概了解一下企业为什么要办理icp许可证?1、根据《互联网管理办法规定》，经营性网站必须办理ICP证，否则就属于非法经营。未取得经营许可或未履行备案手续，擅自从事互联网信息服务的，由相关主管部门依法责令限期改正，给予处罚，构成犯罪的，将依法追究刑事责任。 2、 为网络用户提供保障。一般来说，在网络上进行在线收费的网站，都是要办理icp许可证的。 3、对于互联网企业来说，不办理icp许可证的话，就属于违法经营，未取得icp许可证的或者未进行备案手续的，是不可以从事经营性活动的。 4、与第三方合作是的必要准备，企业在上传一下平台时，是需要到icp许可证的，这样才能进行合法的经营性活动。 5、增强网站的信任背书，对于互联网金融行业来说，备案的要求是需要有icp许可证的，用户也是以此为标准的。 6、强化企业实力，加强在同行中的竞争力与信誉。 企业想要快速的发展，打破地域上对企业的限制，那么，办理icp许可证将刻不容缓，因为，icp许可证可以使企业产品通过互联网销售到更远的地区去，同时降低了很大的成本。那么，关于企业icp许可证办理要准备的相关材料我大概整理了以下几个要点：1、法人签名的《互联网信息服务经营许可证申请表》；2、营业执照副本（若企业尚未办理营业执照需提供预登记证明）；3、法人及股东身份证明；4、公司章程；5、公司主要管理人员及技术人员身份证复印件；6、5-8人社保证明；7、服务器接入协议及托管商资质；8、域名注册证书；9、特殊行业申请前置证明。不过，一般材料的填写有着非常严格的要求，如若填写不当会造成审核通不过，浪费掉大量的时间和精力。一般都是找比较不错的代办公司，相比较而言还是快捷省心的。编辑于 2021-12-08 15:52赞同 1添加评论分享收藏喜欢